煤的熱值測定方法(1)作者：匿名2008/1/23 19336048336017

頻道：關(guān)鍵詞： UDC662.66:662.614煤炭發(fā)熱量測定GB 213-87取代GB 213-79煤炭發(fā)熱量測定家標(biāo)準(zhǔn)局1987年3月30日批準(zhǔn)，1988年2月1日實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的高熱值的測定方法和低熱值的計(jì)算方法，適用于1定義1.1熱單位熱單位為j(焦炭(耳))。1j [focal (ear)]=1n m(牛頓米)=107erg (erg)。過去，中通常的供熱單位是20卡，以下簡稱cal。1cl(20)=4.1816J .1.2發(fā)熱量的表示方法發(fā)熱量的測量結(jié)果用kJ/g(千焦耳/克)或MJ/kg(兆焦耳/千克)表示。1.2.1氧彈中的彈芯熱值，在氧氣過量(氧氣初始?jí)毫?.6 ~ 3.0 MPa (26 ~ 30 ATM))的情況下，燃燒單位質(zhì)量樣品產(chǎn)生的熱量稱為彈芯熱值。燃燒產(chǎn)物為二氧化碳、硫酸、硝酸、液態(tài)水和固體灰分。注：任何物質(zhì)(包括煤)的燃燒熱隨燃燒產(chǎn)物的較終溫度而變化。溫度越高，燃燒熱越低。因此，熱值的嚴(yán)格定義應(yīng)該規(guī)定燃燒產(chǎn)物的溫度。但是在實(shí)際的熱值測量中，由于特定閾值的限制，將末端溫度限制在特定溫度或較窄的范圍內(nèi)是不現(xiàn)實(shí)的。當(dāng)溫度升高1K時(shí)，煤和苯甲酸的燃燒熱降低0.4 ~ 1.3J/g，當(dāng)熱容標(biāo)定，熱值按規(guī)定在相近溫度下測定時(shí)，不考慮溫度對(duì)燃燒熱的影響幾乎可以完全抵消。1.2.2在工業(yè)電廠等容高熱值煤的實(shí)際燃燒中，硫只產(chǎn)生二氧化硫，而氮變成游離氮，這與氧彈中的情況不同。通過從筒的熱值中減去稀硫酸的生成熱和稀硝酸的生成熱之間的差值，獲得較高的熱值。由于在恒定體積(即料筒的體積)下測量料筒的熱值，所以計(jì)算出的較高熱值也稱為恒定體積較高熱值，比工業(yè)，上的恒定壓力(即大氣壓)下的熱值低約8 ~ 16 J/g，一般可以忽略不計(jì)。1.2.3定容低熱值工業(yè)燃燒與氧彈燃燒的另一個(gè)不同閾值是：在前者情況下，所有的水(包括燃燒產(chǎn)生的水和煤中的原始水)隨燃燒廢氣排出，在后者情況下，水蒸氣凝結(jié)成液體。恒定體積的低位熱值是通過從恒定體積的高位熱值中減去水的汽化熱得到的。1.3熱容量熱系統(tǒng)在測試閾值下將其溫度提高1K所需的熱量稱為量熱計(jì)的熱容，習(xí)慣上也稱為水當(dāng)量，以J/K(或cal/)表示。2實(shí)驗(yàn)室門檻2.1實(shí)驗(yàn)室應(yīng)設(shè)在單先的房間，其他檢測項(xiàng)目不得同時(shí)在同一房間進(jìn)行。2.2室溫盡量保持恒定，每次室溫變化不超過1K。一般室溫不宜超過15 ~ 35。2.3室內(nèi)不應(yīng)有強(qiáng)烈的空氣對(duì)流，因此不應(yīng)有強(qiáng)熱源和風(fēng)扇等。測試過程中應(yīng)避開門窗。2.4實(shí)驗(yàn)室應(yīng)朝北，避免陽光直射，否則應(yīng)將量熱計(jì)放置在無陽光直射的地方。3儀器設(shè)備3.1量熱儀一般量熱儀有恒溫型和絕熱型兩種。兩者的區(qū)別只在于外筒和附帶的自動(dòng)控溫裝置，其他部分沒有明顯區(qū)別。量熱儀包括以下主要部件和附件：3.1.1氧彈采用耐熱耐腐蝕的鎳鉻或鎳鉻鉬合金鋼制造，需要具備三個(gè)主要性能：a .不受燃燒過程中高溫和腐蝕產(chǎn)物的影響，產(chǎn)生熱效應(yīng)；b .能承受氧化壓力和燃燒過程中產(chǎn)生的瞬時(shí)高壓；c .在測試過程中能保持完全密閉。藥筒的體積是250 ~ 350毫升，而汽車 #p#分頁標(biāo)題#e#

此外，應(yīng)經(jīng)常觀察與氧氣瓶強(qiáng)度有關(guān)的結(jié)構(gòu)，如杯體和連接環(huán)的螺紋、氧氣瓶閥和電極與氣瓶蓋的連接處等。如果發(fā)現(xiàn)明顯磨損或松動(dòng)，應(yīng)在水壓試驗(yàn)后修復(fù)并重新使用。此外，氧氣瓶應(yīng)定期進(jìn)行水壓試驗(yàn)，每次水壓試驗(yàn)后氧氣瓶的使用時(shí)間不得超過一年。3.1.2內(nèi)筒由銅、黃銅或不銹鋼制成，橫截面可以是圓形、菱形或其他合適的形狀。鋼瓶內(nèi)的水為2000 ~ 3000毫升，以氧氣瓶浸泡為準(zhǔn)(進(jìn)排氣閥和電極除外)。內(nèi)筒外表面應(yīng)電鍍拋光，以減少與外筒的輻射效應(yīng)。3.1.3外筒為金屬制雙壁容器，上蓋。外壁是圓形的，內(nèi)壁的形狀取決于內(nèi)筒的形狀。原則上，它們之間應(yīng)保持10 ~ 12毫米的距離。外筒底部有一個(gè)絕緣支架，用于放置內(nèi)筒。a .恒溫外筒：恒溫量熱儀配有恒溫外筒。充水外筒的熱容量不應(yīng)小于量熱儀熱容量的5倍，以保持外筒在試驗(yàn)過程中溫度基本恒定。可在外筒外增加絕緣保護(hù)層，減少室溫波動(dòng)的影響。用于外筒的溫度計(jì)應(yīng)具有0.1K B絕熱外筒的較小分度值：絕熱量熱儀配有絕熱外筒，內(nèi)筒內(nèi)裝有電加熱器，外筒內(nèi)的水溫可通過自動(dòng)控溫裝置緊密跟蹤內(nèi)筒的溫度。外筒內(nèi)的水也要在專用雙層上蓋內(nèi)循環(huán)。自動(dòng)控制裝置的靈敏度應(yīng)能保持點(diǎn)火前后內(nèi)缸溫度穩(wěn)定(5min內(nèi)溫度變化不超過0.002K)；在試驗(yàn)的加熱過程中，內(nèi)外缸之間的熱交換不應(yīng)超過20J。3.1.4攪拌器為螺旋槳式，轉(zhuǎn)速為400 ~ 600轉(zhuǎn)/分，應(yīng)保持穩(wěn)定。攪拌效率應(yīng)使熱容校準(zhǔn)中從點(diǎn)火到終點(diǎn)的時(shí)間不超過10分鐘，同時(shí)應(yīng)避免過多的攪拌熱量(當(dāng)內(nèi)外筒溫度與室溫一致時(shí)，連續(xù)攪拌10分鐘產(chǎn)生的熱量不得超過120焦耳)。3.1.5量熱溫度計(jì)內(nèi)筒溫度的測量誤差

是發(fā)熱量測定誤差的主要來源。對(duì)溫度計(jì)的正確使用具有特別重要的意義。a.玻璃水銀溫度計(jì)常用的玻璃水銀溫度計(jì)有兩種：一是固定測溫范圍的精密溫度計(jì)，一是可變測溫范圍的貝克曼溫度計(jì)。兩者的較小分度值應(yīng)為0.01K，使用時(shí)應(yīng)根據(jù)計(jì)量機(jī)關(guān)檢定證書中的修正值做必要的校正。兩種溫度計(jì)應(yīng)每隔0.5K檢定一點(diǎn)，以得出刻度修正值(貝克曼溫度計(jì)則稱為毛細(xì)孔徑修正值)。貝克曼溫度計(jì)除這個(gè)修正值外還有一個(gè)稱為“平均分度值”的修正值。b.各種類型的數(shù)字顯示精密溫度計(jì)需經(jīng)過計(jì)量機(jī)關(guān)的檢定，證明其測溫準(zhǔn)確度至少達(dá)到0.002K(經(jīng)過校正后)，以保證測溫的準(zhǔn)確性。3.2附屬設(shè)備3.2.1溫度計(jì)讀數(shù)放大鏡和照明燈為了使溫度計(jì)讀數(shù)能估計(jì)到0.001K，需要一個(gè)大約5倍的放大鏡。通常放大鏡裝在一個(gè)鏡筒中，筒的后部裝有照明燈，用以照明溫度計(jì)的刻度。鏡筒借適當(dāng)裝置可沿垂直方向上、下移動(dòng)，以便跟蹤觀察溫度計(jì)中水銀柱的位置。3.2.2振蕩器電動(dòng)振蕩器，用以在讀取溫度前振動(dòng)溫度計(jì)，以克服水銀柱和毛細(xì)管間的附著力。如無此裝置，也可用套有橡皮管的細(xì)玻璃棒等敲擊溫度計(jì)。3.2.3燃燒皿鉑制品較理想，一般可用鎳鉻鋼制品。規(guī)格可采用高17mm、上部直徑26～27mm、底部直徑19～20mm、厚0.5min。其他合金鋼或石英制的燃燒皿也可使用，但以能保證試樣燃燒完全而本身又不受腐蝕和產(chǎn)生熱效應(yīng)為原則。3.2.4壓力表和氧氣導(dǎo)管壓力表應(yīng)由兩個(gè)表頭組成：一個(gè)指示氧氣瓶中的壓力，一個(gè)指示充氧時(shí)氧彈內(nèi)的壓力。表頭上應(yīng)裝有減壓閥和保險(xiǎn)閥。壓力表每年應(yīng)經(jīng)計(jì)量機(jī)關(guān)至少檢定一次，以保證指示正確和操作安全。壓力表通過內(nèi)徑1～2mm的無縫銅管與氧彈連接，以便導(dǎo)入氧氣。壓力表和各連接部分禁止與油脂接觸或使用潤滑油。如不慎沾污，必須依次用苯和酒精清洗，并待風(fēng)干后再用。3.2.5點(diǎn)火裝置點(diǎn)火采用12～24V的電源，可由220V交流電源經(jīng)干式變壓器供給。線路中應(yīng)串接一個(gè)調(diào)節(jié)電壓的變阻器和一個(gè)指示點(diǎn)火情況的指示燈或電流計(jì)。點(diǎn)火電壓應(yīng)預(yù)先試驗(yàn)確定。方法：接好點(diǎn)火絲，在空氣中通電試驗(yàn)。在熔斷式點(diǎn)火的情況下，調(diào)節(jié)電壓使點(diǎn)火絲在1～2s內(nèi)達(dá)到亮紅；在棉線點(diǎn)火的情況下，調(diào)節(jié)電壓使點(diǎn)火絲在4～5s內(nèi)達(dá)到暗紅。電壓和時(shí)間確定后，應(yīng)準(zhǔn)確測出電壓、電流和通電時(shí)間，以便據(jù)以計(jì)算電能產(chǎn)生的熱量。如采用棉線點(diǎn)火，則在遮火罩以上的兩電極柱間連接一段直徑約0.3mm的鎳鉻絲，絲的中部預(yù)先繞成螺旋數(shù)圈，以便發(fā)熱集中。再把棉線一端夾緊在螺旋中，另一端通過遮火罩中心的小孔(直徑1～2mm)搭接在試樣上。根據(jù)試樣點(diǎn)火的難易，調(diào)節(jié)棉線搭接的多少。3.2.6壓餅機(jī)螺旋式或杠桿式壓餅機(jī)。能壓制直徑10mm的煤餅或苯甲酸餅。模具及壓桿應(yīng)用硬質(zhì)鋼制成，表面光潔，易于擦試。3.2.7秒表或其他能指示10s的計(jì)時(shí)器。3.3天平3.3.1分析天平：感量0.1mg。3.3.2工業(yè)天平：載重量4～5kg，感量1g。4試劑和材料4.1試劑4.1.1氧氣：不含可燃成分，因此不許使用電解氧。4.1.2苯甲酸：經(jīng)計(jì)量機(jī)關(guān)檢定并標(biāo)明熱值的苯甲酸。4.1.3氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(供測彈筒洗液中硫用)：濃度為0.1mol/L(相當(dāng)于0.1N)。4.1.40.2的甲基紅指示劑。4.2材料4.2.1點(diǎn)火絲：直徑0.1mm左右的鉑、銅、鎳鉻絲或其他已知熱值的金屬絲，如使用棉線，則應(yīng)選用粗細(xì)均勻、不涂蠟的白棉線。各種點(diǎn)火絲點(diǎn)火時(shí)放出的熱量如下：鐵絲：6700J/g(1602cal/g)；鎳鉻絲：1400J/g(335cal/g)；銅絲：2500J/g(598cal/g)；棉線：17500J/g(4185cal/g)。4.2.2酸洗石棉絨：使用前在800℃下灼燒30min。4.2.3擦鏡紙：使用前先測出燃燒熱。方法：抽取3～4張紙，用手團(tuán)緊，稱準(zhǔn)質(zhì)量，放入燃燒皿中，然后按常規(guī)方法測定發(fā)熱量。取兩次結(jié)果的平均值作為標(biāo)定值。5測定步驟5.1恒溫式熱量計(jì)法5.1.1在燃燒皿中精確稱取分析試樣(小于0.2mm)1～1.1g(稱準(zhǔn)到0.0002g)。燃燒時(shí)易于飛濺的試樣，可先用已知質(zhì)量的擦鏡紙包緊，或先在壓餅機(jī)中壓餅并切成2～4mm的小塊使用。不易燃燒完全的試樣，可先在燃燒皿底鋪上一個(gè)石棉墊，或用石棉絨做襯墊(先在皿底鋪上一層石棉絨，然后以手壓實(shí))。石英燃燒皿不需任何襯墊。如加襯墊仍燃燒不完全，可提高充氧壓力至3.0～3.2MPa(30～32atm)，或用已知質(zhì)量和發(fā)熱量的擦鏡紙包裹稱好的試樣并用手壓緊，然后放入燃燒皿中。5.1.2取一段已知質(zhì)量的點(diǎn)火絲，把兩端分別接在兩個(gè)電極柱上，注意與試樣保持良好接觸或保持微小的距離(對(duì)易飛濺和易燃的煤)，并注意勿使點(diǎn)火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導(dǎo)致點(diǎn)火失敗，甚至燒毀燃燒皿。同時(shí)還應(yīng)注意防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。往氧彈中加入10mL蒸餾水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點(diǎn)火絲的位置因受震動(dòng)而改變。接上氧氣導(dǎo)管，往氧彈中緩緩充入氧氣，直到壓力達(dá)到2.6～2.8MPa(26～28atm)。充氧時(shí)間不得少于30s。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降到5.0MPa(50atm)以下時(shí)，充氧時(shí)間應(yīng)酌量延長。5.1.3往內(nèi)筒中加入足夠的蒸餾水，使氧彈蓋的頂面(不包括突出的氧氣閥和電極)淹沒在水面下10～20mm。每次試驗(yàn)時(shí)用水量應(yīng)與標(biāo)定熱容量時(shí)一致(相差1g以內(nèi))。水量較好用稱重法測定。如用容量法，則需對(duì)溫度變化進(jìn)行補(bǔ)正。注意恰當(dāng)調(diào)節(jié)內(nèi)筒水溫，使終點(diǎn)時(shí)內(nèi)筒比外筒溫度高1K左右，以使終點(diǎn)時(shí)內(nèi)筒溫度出現(xiàn)明顯下降。外筒溫度應(yīng)盡量接近室溫，相差不得超過1.5K。5.1.4把氧彈放入裝好水的內(nèi)筒中。如氧彈中無氣泡漏出，則表明氣密性良好，即可把內(nèi)筒放在外筒的絕緣架上；如有氣泡出現(xiàn)，則表明漏氣，應(yīng)找出原因，加以糾正，重新充氧。然后接上點(diǎn)火電極插頭，裝上攪拌器和量熱溫度計(jì)，并蓋上外筒和蓋子。溫度計(jì)的水銀球應(yīng)對(duì)準(zhǔn)氧彈主體(進(jìn)、出氣閥和電極除外)的中部，溫度計(jì)和攪拌器均不得接觸氧彈和內(nèi)筒。*近量熱溫度計(jì)的露出水銀柱的部位，應(yīng)另懸一支普通溫度計(jì)，用以測定露出柱的溫度。5.1.5開動(dòng)攪拌器，5min后開始計(jì)時(shí)和讀取內(nèi)筒溫度(t0)并立即通電點(diǎn)火。隨后記下外筒溫度(tj)和露出柱溫度(te)。外筒溫度至少讀到0.05K，內(nèi)筒溫度借助放大鏡讀到0.001K。讀取溫度時(shí)，視線、放大鏡中線和水銀柱頂端應(yīng)位于同一水平上，以避免視差對(duì)讀數(shù)的影響。每次讀數(shù)前，應(yīng)開動(dòng)振蕩器振動(dòng)3～5s。5.1.6觀察內(nèi)筒溫度(注意：點(diǎn)火后20s內(nèi)不要把身體的任何部位伸到熱量計(jì)上方)。共3頁:1[2][3]下一頁 來源：中電站集控運(yùn)行技術(shù)網(wǎng)#p#分頁標(biāo)題#e#